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超临界流体色谱仪流程
发布时间:2012-12-16   点击次数:4448

 另外,超临界流体的物理性质和化学性质,如扩散、黏度和溶
剂力等,都是密度的函数。因此,只要改变流体的密度,就可以改
变流体的性质,从类似气体到类似液体,无需通过气液平衡曲线。
超临界流体色谱中的程序升密度相当于气相色谱中的程序升温度和液相色谱中的梯度淋洗。
通常作为超临界流体色谱流动相的一些物质,其物理性质列在表15-3中。
一些超临界流体的性质表中提供的数据表明:这四种流体的临界温度和压力,在通常
的实验室中很易实现;另外,这些流体的高密度特性,使它们具有
足够能力溶解大量非挥发性分子。其中犆犗2流体在超临界流体
色谱中的应用尤为普遍,犆犗2流体能很好溶解含5~30个碳原子的正烷烃和各种多环芳烃。
2.超临界流体色谱仪 1985年出现第一台商品型的超临界
流体色谱仪。图15-7表示了超临界流体色谱仪的一般流程。图
中很多部分类似于高效液相色谱仪,但有两点重要差别:
图15-7 超临界流体色谱仪流程图
(1)具有一根恒温的色谱柱。这点类似于气相色谱中的色谱
柱,目的是为了提供对流动相的精确温度控制。
(2)带有一个限流器。目的在用以对柱维持一个合适的压
力,并且通过它使流体转换为气体后,进入检测器进行测量。
3.压力效应 在犛犉犆中,压力的变化对容量因子犽值产生
显著的影响,由于以超临界流体作为流动相,它的密度随压力增加
而增加,而密度的增加引起流动相溶剂效率的提高,同时可缩短淋
洗时间。例如,采用犆犗2流体作为流动相,当压力由70×106犘犪
增加到90×106犘犪时,对于十六碳烷烃的淋洗时间可由25犿犻狀
缩短到5犿犻狀。在犛犉犆中,通过程序升压实现了流体的程序升密度,达到改善分离的目的。
4.固定相和流动相 用于犛犉犆中的色谱柱可以是填充柱也可以是毛细管柱。 
在犛犉犆中,最广泛使用的流动相是犆犗2 流体,它无色、无味、 
无毒、易获取并且价廉,对有机分子是一种好的溶剂。它在紫外区 
是透明的;临界温度31℃,临界压力 犘犪;在色谱分离中,犆犗2流体允许对温度、压力有宽的选择范围。